藥品(pin)分(fen)析(xi)實(shi)驗中(zhong)的(de)經(jing)驗(yan)與技巧

 在藥品(pin)分(fen)析(xi)實(shi)驗中(zhong)，正(zheng)確(que)的(de)操(cao)作技巧和(he)合(he)理的(de)註(zhu)意事(shi)項是(shi)確保實(shi)驗(yan)結果(guo)準(zhun)確性和(he)可靠性(xing)的關鍵(jian)。以(yi)下是(shi)壹(yi)些(xie)常見(jian)的(de)經(jing)驗(yan)技巧和(he)註(zhu)意事(shi)項，希望能(neng)為您(nin)的實(shi)驗提(ti)供幫(bang)助(zhu)。

1. 過(guo)濾離心法(fa)：在乙(yi)醇溶解主成(cheng)分(fen)後(hou)，常常需要(yao)過(guo)濾以去除輔(fu)料(liao)。離(li)心方法(fa)可以(yi)將輔(fu)料(liao)沈澱(dian)，取上(shang)清液(ye)。註意選擇具有塞子的(de)離心管，若沒(mei)有則可使用(yong)柔軟(ruan)的塑(su)料薄(bo)膜(mo)袋紮橡皮筋(jin)作為塞子。使用(yong)離(li)心機(ji)離(li)心操(cao)作過(guo)程應快速(su)進(jin)行(xing)，以(yi)免乙(yi)醇揮(hui)發影響測定(ding)結果(guo)。

2. 超(chao)聲波分(fen)散(san)：在檢驗部(bu)分(fen)藥片(pian)的(de)含(han)量(liang)時(shi)，使用(yong)超(chao)聲波超(chao)聲可以(yi)更容(rong)易(yi)地將片(pian)劑(ji)分(fen)散(san)，使主(zhu)成(cheng)分(fen)溶解，避免浪費(fei)。相比使用(yong)研磨儀研磨轉移(yi)方法(fa)，超(chao)聲波分(fen)散(san)對含量(liang)均(jun)勻(yun)度(du)測定(ding)沒(mei)有影響，且(qie)更為簡(jian)便合(he)理。

3. 控(kong)制(zhi)溶劑(ji)濃度(du)：在(zai)檢測中(zhong)藥材(cai)的浸(jin)出(chu)物(wu)時(shi)，壹(yi)定(ding)要(yao)按(an)照(zhao)標準(zhun)控制(zhi)好溶劑(ji)的(de)濃度(du)，如乙(yi)醇等(deng)。否(fou)則(ze)，檢驗結果(guo)可能(neng)會(hui)出(chu)現(xian)較(jiao)大(da)差(cha)異(yi)。

4. 對(dui)照(zhao)品(pin)混合(he)：當液(ye)相鑒(jian)別中(zhong)供試品(pin)與對照(zhao)品(pin)出峰(feng)時(shi)間不壹(yi)致時(shi)，無法(fa)判斷(duan)是(shi)否(fou)合(he)格。可以(yi)將對(dui)照(zhao)品(pin)與供試品(pin)按(an)壹(yi)定(ding)比例配(pei)成混(hun)合(he)溶液(ye)後進樣(yang)，若峰(feng)寬(kuan)未(wei)變寬且未(wei)出現(xian)駝峰(feng)，則(ze)可判(pan)斷(duan)為合(he)格。

5. 方法(fa)建(jian)立：在進行(xing)原(yuan)料(liao)殘留物(wu)檢測時(shi)，如果(guo)主藥對雜質(zhi)有幹(gan)擾(rao)，現(xian)有方法(fa)無法(fa)檢出，需要(yao)自(zi)行(xing)建(jian)立方法(fa)。建(jian)議先考慮(lv)利用(yong)理(li)化(hua)性質(zhi)使用(yong)過(guo)濾、離心機(ji)離(li)心等方法(fa)將雜(za)質(zhi)分(fen)離(li)出來(lai)再進(jin)行(xing)測定(ding)，可能(neng)會(hui)得到意想不(bu)到的(de)效(xiao)果(guo)。

6. 薄層色譜(pu)鑒(jian)別：在藥材(cai)薄層色譜(pu)鑒(jian)別時(shi)，應考慮展開劑(ji)的(de)溫(wen)度(du)和(he)配(pei)制(zhi)順(shun)序，這可能(neng)會(hui)影響色譜(pu)的結果(guo)。

7. 有機(ji)溶劑(ji)殘留量(liang)檢查：在(zai)做藥品(pin)有機(ji)溶劑(ji)殘留量(liang)檢查時(shi)，可以(yi)靈活選擇色譜(pu)柱，通(tong)常(chang)的(de)DB-624可以(yi)滿足(zu)要(yao)求(qiu)。取(qu)樣量(liang)也(ye)可以(yi)進(jin)行(xing)調(tiao)整，標準(zhun)溶液(ye)濃度(du)根據限(xian)度(du)進(jin)行(xing)相應調整。

8. 飽和(he)時(shi)間：薄層色譜(pu)鑒(jian)別時(shi)，要(yao)確保(bao)飽(bao)和(he)時(shi)間足(zu)夠(gou)，以(yi)免出(chu)現(xian)色譜(pu)結果(guo)不準(zhun)確的情(qing)況。

9. pH值(zhi)控制(zhi)：在采用(yong)HPLC法(fa)測物(wu)質(zhi)含量(liang)時(shi)，使用(yong)了(le)緩(huan)沖(chong)鹽的(de)流(liu)動相，壹(yi)定(ding)要(yao)註意其pH值。放置(zhi)過(guo)程中(zhong)可能(neng)會(hui)產(chan)生(sheng)變(bian)化(hua)，而某(mou)些(xie)藥物(wu)對(dui)這種(zhong)變(bian)化(hua)非常敏(min)感(gan)。

10. 溫(wen)度(du)控(kong)制(zhi)：在用(yong)HPLC法(fa)測物(wu)質(zhi)含量(liang)時(shi)，溫(wen)度(du)的(de)控(kong)制(zhi)非常重(zhong)要(yao)。最好(hao)使用(yong)有柱溫(wen)箱(xiang)，若(ruo)沒(mei)有則需裝(zhuang)空調保持(chi)恒(heng)溫(wen)後(hou)再測定(ding)，以(yi)避免出(chu)現(xian)基(ji)線(xian)飄(piao)移(yi)，導致結果(guo)不準(zhun)確。

11. 藥物(wu)對(dui)溫(wen)度(du)的(de)敏(min)感(gan)性(xing)：某(mou)些(xie)藥物(wu)品(pin)種對溫(wen)度(du)的(de)影響非常大(da)。在某(mou)種(zhong)品(pin)種中(zhong)，對(dui)照(zhao)品(pin)溶液(ye)不能(neng)放(fang)在(zai)低溫(wen)冰箱中(zhong)，在(zai)液(ye)相室內需要(yao)開著(zhe)空(kong)調，否(fou)則(ze)第二(er)天(tian)的對照(zhao)品(pin)到中(zhong)午時(shi)也無法(fa)使用(yong)。

12. 微(wei)量(liang)移(yi)液(ye)槍(qiang)的(de)使用(yong)：在(zai)使用(yong)微(wei)量(liang)移(yi)液(ye)槍(qiang)時(shi)，要(yao)註意 "重(zhong)壓(ya)輕(qing)打" 的(de)原(yuan)則(ze)，以(yi)確保加(jia)液(ye)準(zhun)確性。

13. 提(ti)取(qu)分(fen)液(ye)：在壹(yi)些(xie)乳膏(gao)的(de)含量(liang)測定(ding)中(zhong)，常(chang)常(chang)會(hui)使用(yong)提(ti)取(qu)分(fen)液(ye)。若兩(liang)相分(fen)界(jie)不(bu)清，可加(jia)少(shao)量(liang)飽(bao)和(he)氯(lv)化(hua)鈉(na)溶液(ye)。分(fen)層處(chu)會更加(jia)明顯(xian)。

14. 溶解時(shi)間：部(bu)分(fen)樣(yang)本的(de)溶解速度(du)較(jiao)慢(man)，溶解時(shi)間要(yao)稍長(chang)壹(yi)些(xie)才(cai)能(neng)溶解。

15. 流動相溶解樣品(pin)：在使用(yong)HPLC法(fa)測物(wu)質(zhi)含量(liang)時(shi)，最好將樣(yang)品(pin)溶解於流動相中(zhong)。否(fou)則(ze)容易(yi)產生(sheng)幹(gan)擾(rao)峰(feng)，影響結果(guo)。特別要(yao)註意是(shi)否(fou)出(chu)現(xian)倒(dao)峰(feng)現(xian)象。使用(yong)含(han)有緩沖(chong)鹽的(de)流(liu)動相，容易堵(du)塞管路、柱(zhu)子甚至檢測器。若(ruo)檢測器堵(du)塞，最好先不要(yao)拆卸，可以(yi)使用(yong)10%甲醇水超(chao)聲加熱(re)沖(chong)洗，可以(yi)見(jian)到較(jiao)好(hao)的(de)效(xiao)果(guo)。

16. 溫(wen)度(du)低(di)下的(de)萃取(qu)：在(zai)溫(wen)度(du)低(di)的(de)環境(jing)中(zhong)進(jin)行(xing)中(zhong)藥制(zhi)劑的萃取(qu)時(shi)，常常會出(chu)現(xian)乳化(hua)現(xian)象，使得兩(liang)相不容易分(fen)層。可加(jia)入(ru)少(shao)量(liang)飽(bao)和(he)氯(lv)化(hua)鈉(na)溶液(ye)，或者用(yong)電(dian)吹風(feng)對(dui)分(fen)液(ye)漏鬥進(jin)行(xing)加(jia)溫(wen)，或(huo)者(zhe)使用(yong)熱(re)抹布覆(fu)蓋(gai)，可以(yi)加(jia)速(su)分(fen)層過(guo)程。

17. 試劑含水量(liang)：非水滴定中(zhong)，試(shi)劑(ji)的(de)含水量(liang)對(dui)結果(guo)有較(jiao)大(da)的影響。如果(guo)更換(huan)不(bu)同廠(chang)家的(de)冰醋酸，實(shi)驗結果(guo)會出(chu)現(xian)不(bu)同的偏(pian)差(cha)。

18. 中(zhong)藥制(zhi)劑的溶液(ye)過(guo)濾：對於較(jiao)為稠(chou)密(mi)或(huo)量(liang)較(jiao)少(shao)的(de)中(zhong)藥制(zhi)劑溶液(ye)，如果(guo)需要(yao)用(yong)濾(lv)紙過(guo)濾，可以(yi)先通(tong)過(guo)離心方法(fa)使之(zhi)分(fen)層，再進(jin)行(xing)過(guo)濾。這樣(yang)可以(yi)加(jia)快過(guo)濾速度(du)，減(jian)少(shao)有機(ji)溶劑(ji)的(de)揮(hui)發（尤(you)其是(shi)在環境(jing)溫(wen)度(du)較(jiao)高(gao)時(shi)）。

19. 含量(liang)測定(ding)中(zhong)的(de)高(gao)波長(chang)檢測：在(zai)使用(yong)高(gao)效(xiao)液(ye)相色譜(pu)儀檢測人參(can)、麻(ma)黃的(de)含量(liang)時(shi)，由(you)於檢測波長(chang)為邊緣波長(chang)（例如203、207nm），通(tong)常(chang)壹(yi)次無(wu)法(fa)成功(gong)。特(te)別是(shi)在使用(yong)壹(yi)段(duan)時(shi)間後的檢測器。可以(yi)將色譜(pu)柱卸下，直(zhi)接(jie)連接(jie)檢測器，使用(yong)0.1%鹽(yan)酸溶液(ye)清洗檢測池(chi)4小(xiao)時(shi)，效(xiao)果(guo)會更好(hao)壹(yi)些(xie)。

20. 對照(zhao)品(pin)的處(chu)理：使用(yong)高(gao)效(xiao)液(ye)相色譜(pu)儀測定(ding)含(han)量(liang)時(shi)，使用(yong)色譜(pu)純(chun)試(shi)劑(ji)處(chu)理對照(zhao)品(pin)和(he)樣(yang)品(pin)，可以(yi)減(jian)小(xiao)誤(wu)差(cha)。

21. 梯度(du)條(tiao)件(jian)下的(de)幹(gan)擾(rao)峰(feng)：在(zai)HPLC檢測中(zhong)，使用(yong)梯(ti)度(du)條(tiao)件(jian)容(rong)易產生(sheng)幹(gan)擾(rao)峰(feng)。為規避此(ci)問題，可以(yi)嘗(chang)試以(yi)下方法(fa)：選擇經(jing)過(guo)重(zhong)蒸後的水或市(shi)售純(chun)凈(jing)水（例如娃哈(ha)哈(ha)水）作為流動相，盡量(liang)選用(yong)高(gao)波長(chang)下的(de)檢測，梯(ti)度(du)程(cheng)序要(yao)盡量(liang)平(ping)緩，樣品(pin)濃度(du)選用(yong)線(xian)性(xing)範(fan)圍內的(de)MAX點(dian)。

通(tong)過(guo)遵守這些(xie)經(jing)驗分(fen)享(xiang)中(zhong)的(de)技(ji)巧和(he)註(zhu)意事(shi)項，可以(yi)提(ti)高(gao)藥品(pin)分(fen)析(xi)實(shi)驗的(de)準(zhun)確性和(he)可靠性(xing)。希望這些(xie)經(jing)驗對(dui)您(nin)的實(shi)驗有所幫(bang)助(zhu)！

   蘇(su)州阿爾法(fa)實驗(yan)器材(cai)有限(xian)公(gong)司是(shi)壹(yi)家專(zhuan)註(zhu)於生(sheng)物(wu)實(shi)驗(yan)室(shi)儀器設備、實(shi)驗(yan)耗材(cai)和(he)試(shi)劑供應服務(wu)的(de)公(gong)司，擁有14年以上(shang)的(de)經(jing)驗，為1000多個(ge)客(ke)戶(hu)提供服務。我們(men)經營(ying)的 實(shi)驗室(shi)儀器包(bao)括各(ge)種(zhong)類型的(de)培養(yang)箱(xiang)、移(yi)液(ye)器、生(sheng)物(wu)反(fan)應(ying)器、發酵罐、液(ye)氮罐、超(chao)純(chun)水機(ji)、天(tian)平(ping)、離心機(ji)、研磨機(ji)等(deng)。同時(shi)，我們(men)還提(ti)供多種細胞(bao)培養(yang)試(shi)劑、細胞(bao)培養(yang)耗材(cai)、實驗(yan)室消毒劑等產(chan)品(pin)。我們(men)與80余(yu)家廠(chang)商(shang)企業合(he)作，包(bao)括知(zhi)楚儀器、朗(lang)基、中(zhong)科(ke)美菱(ling)、梅(mei)特(te)勒、樂(le)楓(feng)、搏(bo)旅(lv)、NEST、天(tian)根、奧盛(sheng)等。如需了(le)解更多(duo) 離(li)心機(ji)離(li)心、離心機(ji)報(bao)價相關信(xin)息(xi)進(jin)入網站了(le)解。